冷冻干燥失败现象的原因与改进措施

　　冷冻干燥工艺设计有较高难度，使用设备构造复杂，冷冻干燥过程中可能会由于各种原因导致冻干失败。以下是我们整理的冻干失败的原因以及改进措施，供给大家参考。

△   北京四环起航冻干机冻干样品

　　1.物料抽空时有喷发现象

　　原因：这是由于物料还没有完全冷冻就开始抽真空造成的。预冻温度高于共晶点温度，或者已低于共晶点温度，但预冻时间不足，物料的冻结还未完成。

　　解决方法：降低预冻温度和延长预冻时间。

　　2.物料有干缩和鼓泡现象

　　原因：这是由于在升华干燥过程中出现了局部熔化，导致水分由液体蒸发为气体造成体积缩小，或者干燥物料溶入液体之中，造成体积缩小。严重的熔化会产生鼓泡现象，是因为加热太高或局部真空不良使物料温度超过了共晶点温度或崩解温度。

　　解决方法：是降低加热温度和提高冻干箱的真空度。控制物料温度，使它低于共晶点温度或崩解温度5℃。

　　3.无固定形状

　　原因：这是由于物料中的干物质过少，物料浓度太低没有形成骨架，甚至已干燥的物料被升华汽流带到容器的外边。

　　解决方法：增加物料浓度或添加赋形剂。

　　4.物料未干燥完成

　　原因：物料中还有冻结冰存在时就结束冻干，出箱后冻结部分熔化成液体，少量的液体被干燥物料吸走，形成一个“空缺”，液体量大时，干燥物料全部溶解到液体之中，成为浓缩的液体。这种物料出箱时若触摸容器底部有冰凉的感觉。即使看起来成品良好，残水含量也不合格。

　　解决方法：增加热量供应，提高板层温度或采用真空调节，也可能是干燥时间不够，需要延长升华干燥或解吸干燥的时间。

　　5.物料颜色不均匀

　　原因：物料有结晶花纹，这是由于冷冻速率缓慢引起的，

　　解决方法：提高冷冻速率，不在0℃左右的温度停留，使物料冻结成较小的晶体。

　　有时物料中能看到一圈颜色较深的分层线，这往往是升华中短时间真空不良造成的，短暂停电会产生这种现象。

　　6.物料上层冻干效果好，下层冻干效果不好

　　原因：升华阶段尚未结束，提前进入解吸阶段，即提前升高板层温度，导致下层物料受热过多而熔化。

　　解决方法：延长升华阶段的时间。

　　原因：有些物料由于装载厚度太大，或干燥物料的阻力太大，当物料干燥到下层时，冰晶升华阻力增加，局部真空破坏从而导致下层物料熔化。

　　解决方法：降低板层温度和提高冻干舱真空度。

　　7.物料上层冻干效果不好，下层冻干效果好

　　原因：冷冻时物料表面形成不透气的玻璃样结构，但未做退火处理，升华开始不久物料升温，部分物料发生熔化收缩，使表层破裂。因此下层的升华能正常进行。

　　解决方法：预冻时做退火处理

　　8.物料残水含量不合格

　　原因：解吸阶段的时间不足，或者解吸干燥时没有采用真空调节，或用了真空调节，但物料到达最高许可温度后未恢复高真空。

　　解决方法：延长解吸干燥的时间，使用真空调节并在物料到达最高许可温度后恢复高真空。

　　9.物料溶解性差

　　原因：物料干燥过程中有蒸发现象发生，物料发生局部浓缩。例如物料内部有硬块，这种现象是在升华中发生熔化，物料蒸发干燥而浓缩造成的。

　　解决方法：适当降低板层温度，提高冻干箱的真空度，或延长升华干燥的时间。

　　10.物料失真空

　　原因：真空压塞时，瓶内真空良好，但贮存后不久即失真空，可能是胶塞与西林瓶不配套或铝帽未压紧造成漏气而失真空。

　　解决方法：更换胶塞或调整压铝帽的松紧度；也可能是冻干含水量太高，由水蒸汽压力引起的失真空，解决方法是延长解吸阶段的时间。另外，冻干箱内渗漏硅油或液压油也会影响物料冻干效果。

       冻干工艺较为复杂，有众多因素会影响冻干效果。物料冻干失败时，需拆解冻干过程的每一步，分析其中的原因，进而改进工艺，改进冻干效果。